新闻图片
当前位置: 首页 > 新闻资讯

GB5085.1-2007 红外光谱法测试固体废物可回收石油烃总量

发布时间:2022-05-10 14:07:22浏览:453

参照GB5085.1-2007 固体废物可回收石油烃总量的测定 红外光谱法

1.     范围

本方法适用于土壤、水体和废物介质中Aldicarb (Temik)Aldicarb SulfoneCarbaryl (Sevin)Carbofuran(Furadan)Dioxacarb3-HydroxycarbofuranMethiocarb(Mesurol)Methomyl (Lannate)PromecarbPropoxur (Baygon)10 N-甲基氨基甲酸酯的红外光谱测定。

本方法适用于固体废物中由超临界色谱法可提取的石油烃总量(TRPHS)的测定。本方法不适于测定汽油或其它挥发性组分。

本方法方法可检测浓度10mg/L 的提取物。当提取3g 样品时(假设提取率为100%),则折合对土壤的检测浓度为10mg/Kg

2.     原理

样品用 SFE 提取,干扰物质用散装的硅胶除去,或者通过硅胶固相提取小柱。样品通过与标准样品对比红外光谱方法(IR)分析。

3.     试剂和材料

3.1 四氯化碳,光谱级。

3.2 对照品油混合物原料,光谱级。

3.2.1 正十六烷。

3.2.2 异辛烷。

3.2.3 氯苯。

3.3 硅胶

3.3.1 硅胶固相提取小柱(40μm 粒度,60 A pores),0.5g

3.3.2 硅胶,60-200 目(用112%的水去活)。

3.4 校正混合物

3.4.1 对照品油,取15.0ml 正己烷,15.0ml 异辛烷和10.0ml 氯苯,加入一个50ml 带玻璃塞的瓶中。盖紧瓶塞以避免样品挥发损失。在4°下保存。

3.4.2 储存标准样品,取0.5ml 上述对照品油(3.4.1),加入100ml 已称重的容量瓶中,立即盖紧瓶盖。称重,并用四氯化碳稀释到刻度。

3.4.3 工作标准溶液,根据比色皿大小,取适量储备标准样品放入100ml 容量瓶中。用四氯化碳稀释至刻度。根据储备标准样品浓度,计算工作标准溶液浓度。

3.5 硅胶净化的校正

3.5.1 取玉米油和矿物油各1ml(0.5-1 g),置于100ml 已称重的容量瓶中,制成玉米油和矿物油的储备液。称重,精确到毫克。用四氯化碳稀释至刻度,摇匀,溶解使所有内容物溶解。

3.5.2 根据需要,制备目标浓度的稀释液。

3.5.3 2ml (或适当体积)稀释的玉米油/矿物油样品加入样品瓶。再加入0.3g 散装硅胶,将混合物振摇5分钟,或通过含硅胶填料0.5g的固相提取小柱。若使用固相提取小柱,需将小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脱,收集3ml 洗脱液。如果使用散装硅胶,需要将提取液用洗净的玻璃毛过滤(用一次性玻璃吸液管)。

3.5.4 将上述洗脱液或提取液加入洁净的红外比色皿中。在2800-3000cm (烃)和 1600-1800cm(酯)波数下,确定那一洗脱流分中烃类被洗脱出来且没有玉米油的存在。如果扫描的结果显示硅胶的吸附能力过强或者不足(玉米油与目标烃类一同在提取液中),则需选择新的硅胶或固相提取小柱。

4.     仪器

4.1 红外光谱仪,扫描型或固定波长型,可在950cm-1 附近进行扫描。

4.2 比色皿,10mm, 50mm, 100mm 规格,氯化钠或IR-级玻璃。

4.3 磁力搅拌器,带表面材质PTFE 的搅拌棒。

5.     分析步骤

5.1 采用液-液萃取或正向固相萃取方法制备样品。

5.2 0.3g 散装硅胶加入提取液,振摇混合物分钟,或者将提取液通过含硅胶填料0.5g 的固相提取小柱(小柱事先用5ml 四氯化碳活化)。如果使用散装硅胶,需要将提取液用洗净的玻璃毛过滤(用一次性玻璃吸液管)。

5.3 硅胶净化后,将溶液加入红外比色皿,确定提取液的吸光度。如果吸光度超过红外光度计的线性范围,则需将样品进行适当稀释之后重新分析。通过重复净化和分析过程,亦可以判断硅胶的吸附能力是否过强。

5.4 选择适当浓度的工作标准溶液,并根据浓度选择合适大小的比色皿


5.5 用一系列工作标准溶液和适当的比色皿校正仪器。在约2950cm-1 的最大波数下直接确定每一溶液吸光度,作石油烃浓度对吸光度的校正曲线。

6.     结果计算

样品中 TRPHs 的浓度以下式计算:

式中:R——TRPHs的浓度,单位为mg/ml,根据校正曲线获得tV——提取液体积,单位为mlD——提取液稀释因子,可能使用;W——固体样品的重量,单位为kg

文章类别:

上一篇 : 什么是FT-NIR

下一篇: RoHS十二项物质都增加了那些

返回列表
在线留言
拖动滑块验证
联系我们

手机:15050208281

电话:18118174008

邮箱:allen_bian888@163.com

地址:江苏省昆山市三巷路427号7号楼二楼

扫码关注
友情链接:透光率仪    热释光    镀锌板    广州防伪标签    包装盒    故障指示器    消声器厂家    
Copyright © 2018-2022 苏州英莳特仪器科技有限公司 版权所有 备案号:苏ICP备19005588号-2