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显微红外在司法鉴定中应用

发布时间:2021-05-18 14:18:16浏览:223

  扫描电镜/X射线能谱检测(如蔡司)

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2个样品(JCYB)结构可能为四层,由上至下颜色分别为白---灰(显红色面的为上,灰色面的为下),样品无磁性,含水量很低,绝缘不导电,为高聚物掺杂金属微粒(第一层较厚为高聚有机物,主要成分可能CH;其它三层元素大致可能COMgBaAlSiTi等)。样品具有一定的韧性和塑性,直接切面会变形,且上一层物质可能被刀带入下一层,因此样品处理需在液氮浸泡10~20分钟左右冷冻,脆断出断层,送扫描电镜检测,需测结果:

  1. 电镜横截面层次图(2个样品,共2个图谱。验证目的:共有几层,每层标定大致厚度。放大倍率等于或大于400倍。)。

  2. 电镜能谱图(2个样品,每层都检测,共2*4=8个图谱。验证目的:电镜能谱图验证元素成分定性分析,证明两样品之间,比如样品JCYB之间的第一层成分异同(相同或不同,只与同类型层的成分相比,即第一层对比,下同),第二层成分异同,第三层成分异同,第四层成分异同)。

操作过程:

一、样品处理:

1、用尖头镊子夹取样品至液氮杯中,静置浸泡10分钟脆化。

2、用平头镊子取出后瞬间用一夹具夹住,用力掰断,或两把平头镊子夹住迅速掰断。

3、用导电胶带将样品断面朝上,固定在扫描电镜的竖直侧的载物台上,并用导电胶带沿样品边沿处,将朝外侧的面粘一圈导电胶带。放入真空镀金机内,开启真空泵,电流设置为5mA镀金120秒。送检用于扫描电子显微电镜/X射线能谱法的检测。

二、检测条件:

4、在做电镜横截面层次图时,保持样品的图像清晰,放大倍率等于或大于400倍,并标定每层的厚度测量数值。

5、在进行元素定性分析时,加速电压应高于被测元素的临界激发电压的2~3倍,如常见金属和合金使用25kV,硫化物使用20kV,硅酸盐和氧化物使用15kV,超轻元素使用10kV。电子束电流,保持X射线的计数率在2000~3000cps

6、样品使用点分析。在样品断面每层的某一点进行定性分析。推荐每层断面各重复取样3个点,以确保元素成分分析结果的准确性。

7、图片保存为tif格式,原始数据保存为图片、Excel格式和.SPX格式三种。

 

显微红外吸收光谱检测

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2个样品(JCYB)结构可能为四层,由上至下颜色分别为白---灰(显红色面的为上,灰色面的为下),最薄厚度在10微米左右。样品含水量很低,成分为有机高聚物掺杂金属微粒(主要测有机物)。样品具有一定的韧性和塑性,直接切面会变形,且上一层物质可能被刀带入下一层,因此样品处理需在液氮浸泡10~20分钟左右冷冻,脆断出断层,送红外检测,需测结果:

  1. 红外图谱(2个样品,每个样品4层,每层都检测,共2*4=8个图谱。红外吸收图谱验证目的:证明两样品之间,比如样品JCYB之间的第一层定性成分异同(相同或不同,只与同类型层的成分相比,即第一层对比,下同),第二层成分异同,第三层成分异同,第四层成分异同)。

操作过程:

一、样品处理

1、用尖头镊子夹取样品至液氮杯中,静置浸泡10分钟脆化。

2、用平头镊子取出后瞬间用一夹具夹住,用力掰断,或两把平头镊子夹住迅速掰断。

3、挑选样品断面较新、较好的,送检用于显微红外吸收光谱的检测。

4、若样品每层分离,单独剥离出每层时,可使用压片法,如普通的傅里叶红外吸收光谱。若无法分层,无法剥离则使用红外显微镜法。

二、检测条件:

5:红外显微镜实验条件:物镜不低于15倍,反射法检验时,若用1.5mm固定光栏,反射率不应低于10%;若用可变光栏,反射率不低于20%

6、傅里叶红外吸收光谱条件:扫描范围400-4000cm-1,分辨率2cm-1,扫描频率32/minDTGS检测。

7、原始数据保存为.SPA格式,并用origin软件重新绘图。图片保存为tif格式。

 

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