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英莳特-深度解析iN10显微红外光谱仪操作流程

发布时间:2021-03-27 21:22:12浏览:309

1.英莳特 Nicolet iN10 显微红外光谱仪部件介绍

 

 Nicolet iN10 显微红外光谱仪


 Nicolet iN10 显微红外光谱仪标准载物片:
1.金镜:金具有非常高的反射率,可以把样品放置在金镜上,通过反射模式采集样品的红外谱图;
2.三孔板:在孔中嵌入配套的红外窗片(如NaCl盐片,BaF2盐片等),然后把样品放置在盐片上,通过透射模式采集样品的红外谱图;
3.12 位板:把多个样品依次放置在编号的样品位上,通过反射模式依次快速采集每个样品的红外谱图;

 

2. Nicolet iN10 显微红外光谱仪测试样品
2.1启动 Nicolet iN10 显微红外光谱仪

1.开启 iN10 仪器电源

  “│”=开
  “O”=关
2.开启电脑
3.冷却MCT 检测器*
   3.1移除MCT 检测器的保护盖
   3.2将漏斗插入填充口

   3.3通过漏斗往MCT 检测器中缓慢加入液氮,直到加满

   3.4灌满液氮的MCT 检测器稳定 15 分钟左右

4.启动 Omnic Picta 软件,点击 OK 初始化仪器

    Nicolet iN10 显微红外光谱仪
2.2 样品测试
2.2.1 样品采集模式-反射
      1. 把需要测试的样品转移到金镜上
      2. 把金镜安装在载物板上
      3. 把载物板安装在载物平台上
      4. 打开 Picta 软件操作界面,选择“View and Collect”界面,点击反射采集模式和使用的检测器
      5. 把聚光镜下降到低位置
      6. 把反射照明调节到合适的亮度,移动虚拟操纵杆找到并聚焦
      7. 鼠标拖动调节合适的光阑大小,定位需要检测的样品区域
      8. 设置采集参数
      9. 点击采集按钮,开始采集样品谱图
     10.选择“Analyze Spectra and Maps”界面,然后保存数据
2.2.2 样品采集模式-透射
1. 把需要测试的样品转移到三孔板上
2. 把三孔板安装在载物板上
3.把载物板安装在载物平台上

4. 打开软件操作界面,选择“View and Collect”界面,点击透射采集模式和使用的检测器

5.把反射和透射照明均调节到合适的亮度,移动虚拟操纵杆找 到并聚焦样品
6.优化聚光镜的高度
7.鼠标拖动调节合适的光阑大小,定位需要检测的样品区域
8.设置采集参数
9.点击采集按钮,开始采集样品谱图
10.选择“Analyze Spectra and Maps”界面,然后保存数据
2.2.3 样品采集模式-ATR
1. 把需要测试的样品固定在 ATR 载物板上
2. 把载物板安装在载物平台上
3. 打开软件操作界面,选择“View and Collect”界面,点击 ATR采集模式和使用的检测器
4. 把反射照明调节到合适的亮度,移动虚拟操纵杆找到并聚焦样品
5. 鼠标拖动调节合适的光阑大小,定位需要检测的样品区域
6. 调节“Z 轴聚焦”按钮把载物平台降低到合适位置,在物镜锲型槽内插入 ATR 物镜并推进到测试位
7. 设置采集参数

8.设置压力模式

   8.1创建一个新的压力模式
   8.2 点击“Contact”按钮,自动判断压力
   8.3 保存该压力模式
9. 点击采集按钮,开始采集样品谱图
10.选择“Analyze Spectra and Maps”界面,然后保存数据
2.2.4 线/面扫描
1. 把需要测试的样品固定在载物板上后安装在载物平台上
2. 打开软件操作界面,选择“View and Collect”界面,选择相应的采集模式和使用的检测器
3. 把照明调节到合适的亮度,移动虚拟操纵杆找到并聚焦样品
4. 选择线/面扫描图标,框定需要扫描的线或面
   4.1 选择线/面扫描图标(下图以面扫描为例)

    Nicolet iN10 显微红外光谱仪
   4.2 框定需要扫描的线/面区域
   4.3 在选中的框内右击鼠标选择“Capture Mosaic”功能 

    Nicolet iN10 显微红外光谱仪  

  4.4 选定的线/面拼接完成
5. 设置合适的光阑大小和合适的 XY 步长
6. 设置采集参数,如果是 ATR 线/面扫描,还需要设置压力模式(方法同前)
7. 点击采集按钮,开始采集线/面数据并同步保存
3.2 关闭Nicolet iN10 显微红外光谱仪
1. 关闭 Picta 软件
2. 关闭 iN10 仪器电

1. 用 MCT 检测器时,添加液氮不宜过快,以免引起液氮飞溅,要使皮肤接触液氮,做好适当个人防护,避免冷冻伤害;
2. 不要使载物平台、物镜和聚光镜互相接触,做反射或 ATR 实验时,确保聚光镜位置降到DIWEI;
3. ATR 物镜安在物镜锲型槽内时,注意小心升降载物平台,避免ATR 晶体的划伤,ATR 晶体的擦拭用柔软的擦镜纸;
4. 测试样品时,背景选用准则:
    透射模式:选用空气或者干净的红外窗片
    反射模式:选用反射率高的金属表面,常见如金镜或者铝箔
    ATR 模式:ATR 晶体即为背景
可根据样品的性状自定义背景,也可选用仪器根据不同的采样模式设好的自动背景。

5.根据样品的实际形状和大小调整相应的光阑尺寸,光阑只需覆盖住需要检测的样品范围即可;

6.定期关注仪器的湿度指示,湿度指示变色需更换干燥剂;



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